

高效液相色譜儀(HPLC)現已成為有機化學分析的重要手段之一。同樣,在食品分析中,無論是殘留分析還是成分分析,HPLC也已成為不可或缺的分析儀器。和其它分析儀器一樣,你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數據,首先你要保養好它,使它處于一個良好的待機狀態,這樣你操作它進行分析時就可以比較順利地獲得理想的結果。
查看詳情這里我們主要來說一下關于緩沖鹽使用的一點想法和建議。盡量少用緩沖鹽,首先,我們認為緩沖鹽被過度使用了?,F在大家都在使用緩沖液,為什么呢?可能是因為在八十年代,最早做液相色譜的人使用了緩沖液,接下來所有人都跟著使用 50 mM 緩沖鹽溶液了。其實除非確實需要,緩沖鹽應該盡量少用。原因我們跟大家分析。
查看詳情“新”流動相流動相的污染,會導致液相檢測器信號提高、噪音變大、出現鬼峰等情況。在梯度洗脫的方法條件下,在低有機相的情況下,流動相中的污染物會持續在色譜柱頭富集,在流動相中有機相比例越來越高的時候,富集的污染物就可能會被洗脫下來,成為鬼峰。在色譜與質譜聯用時,如果污染物與目標化合物有相同的質荷比的離子的話,還會干擾質譜的檢測。污染物的出現,有時候還會干擾目標化合物的電離,造成離子抑制,影響定量的結果。所以一定要使用純度為色譜級的溶劑和超純水,同時也要注意純水機的日常維護。每天開機跑樣前,盡量都使用“新鮮”配制的流動相,也要注意定期清洗溶劑瓶。“新”色譜柱色譜柱在使用一段時間以后,樣品中某些化合物不可逆地吸附在固定相上面。隨著吸附的污染物越來越多,色譜柱本身的固定相被覆蓋,從而對色譜柱的分離度和選擇性造成影響,色譜結果出...
查看詳情有人會疑惑我的液相熒光檢測器(FLD)流通池“爆掉”了,這已經是一年之內發生的第二次了。為什么流通池會這么脆弱呢!一般來講,流通池“爆掉”都是因為流通池內超壓造成的。“流通池”內的壓力和“液相系統”的壓力之間有什么區別,同時又有了什么樣的關系。所以這里跟大家簡單聊聊。首先,壓力是怎么來的?壓力的產生需要兩個因素,一個是流速,一個是阻力。如果流速為零,那很簡單,壓力就是零。但是當系統有一個的流速的時候,系統壓力的大小就取決于阻力的大小,阻力越大,需要保持恒定流速,所需要的壓力就越大。但是,當流動相從色譜柱里面出來后,后面就是流通池和廢液管,幾乎沒什么阻力。所以這時候流通池里面的壓力非常低,這個壓力一般只有幾個bar。離流通池的最大耐壓,通常都是40bar,還有相當的距離。但是一般在流通池內是沒有任...
查看詳情高效液相色譜一般都是由輸液系統(泵)、進樣系統、分離系統(柱)、檢測系統、數據處理系統組成。各部分簡述如下:1、輸液系統(高壓泵)及其重要性高壓泵是關鍵部件之一,按原理分為兩種類型:一類是恒流泵,一類是恒壓泵。恒流泵,無論色譜柱的阻力如何變化、無論外界有何影響,它輸出的流動相的流速可以基本保持不變,這正好是HPLC系統工作的基本要求;而恒壓泵輸出的基本上是恒定不變的壓力,在正常情況下,由于HPLC系統的阻力不會變化,所以恒壓也可以達到恒流的效果。但是由于色譜柱、溫度等可能會有變化,所以可能導致流量變化,這是HPLC使用者不希望看到的結果。所以一般來講,恒流泵比恒壓泵好(橫流泵的使用多于恒壓泵)。目前我國有近20家企業在生產各種不同類型的HPLC,但是基本上都是采用恒流泵;例如:北京普析公司的L600系列、北京東西電子的LC-5510、北京瑞利公司的SY-8100、大連依利特公司的...
查看詳情通用儀器生產液相色譜儀已多年有余,在與客戶打交道使用過程中遇到了很多問題,現將操作液相色譜儀多年來的經驗及日常維護要點總結了一下分享給大家,希望對大家有用。液相色譜儀對流動相的要求1、純水要求1.1應使用滿足GB/T6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》中一級水的要求,即實驗室常用的超純水。1.2超純水使用前先用0.22um孔徑的水相濾膜過濾。1.3建議用棕色玻璃瓶儲存(防止滋生藻類和細菌)。1.4盛水的溶劑瓶應定期清洗(建議每次都清洗一下)。1.5超純水應臨用現配,存放時間最多不超過1天。1.6濾頭不能長期放在水中(防止長菌),不用時建議浸泡在甲醇中。注意:每次使用完儀器,建議用甲醇將水從系統中置換出去。否則會引起生菌,堵塞系統。冬天注意,水存在系統中,可能會結冰凍壞脫氣機。2、緩沖鹽要求2.1緩沖鹽盡量買色譜純或優級純,配制水必須是上述要求的超純水。2.2緩沖鹽溶液配好后要...
查看詳情高效液相色譜儀的儀器本身是記錄樣品通過檢測器時,吸光度的變化而產生的電信號變化,從而產生色譜譜圖,最終的結果就要靠后期的色譜數據處理系統。譜圖處理完即可制作校正曲線,校正曲線是數據處理的重點,是將標樣譜圖的信息與數據做成一個標準,供處理試樣譜圖使用。校正是通過分析指定的準備好的標準樣品,來確定計算絕對組分濃度的響應因子的過程。接下來介紹常用的數據處理方法:外標法外標法是指添加一定量的標準品于空白樣品中制成對照樣品,與未知檢測樣品平行進行樣品處理并檢測,根據對照品響應值與標準品的濃度函數關系計算出未知檢測樣品中被測組分濃度的定量方法。內標法內標法指的是將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被測樣品混合物中,然后對含有內標物的樣品進行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積及相對校正因子,按公式計算出被測組分的含量。兩種數據處理方法的區別內標法是把標準物質加入到被測樣品中,外標法不是把...
查看詳情液相色譜儀分析樣品的種類繁多,物理形態廣泛,組成及其濃度復雜多變,對分析結果的干擾因素很多,為達到分析目的,樣品要進行有效的預處理。樣品預處理的重要性1、樣品預處理所用時間遠大于色譜分離時間;2、消耗大量的溶劑和其它化學品,占分析消耗總成本最大;3、樣品預處理是實驗的重復性和準確性最差的環節,是影響實驗結果好壞的最重要因素。樣品預處理的目的1、除去微粒,減少干擾雜質;2、濃縮微量組分;3、提高檢測的選擇性和靈敏度;4、改善分離效果;5、有利于色譜柱和儀器的保護;6、使樣品形式和所用溶劑符合HPLC的要求。樣品預處理達到的要求1、樣品全部轉化為低濃度溶液;2、樣品溶液洗脫強度低于流動相,與流動相相溶。樣品預處理的原則1、在樣品預處理過程中,盡可能防止和避免與待測組分發生化學反應;2、在樣品預處理過程中,如果與待測組分進行化學反應,那么這一反應必須是已知的,而且可以定量的完成;3、在樣品預處...
查看詳情離子色譜儀作為精密儀器,在快速和微量分析方面具有極強的有優勢,因此廣泛應用于環境監測、化學工業、食品衛生等諸多領域。在使用離子色譜儀及維護保養設備過程中應嚴格按照儀器說明書的要求,正確操作,注意加強定期維護和保養,建立完善的維修日志,及時總結維修經驗,才能獲得理想的分析結果,減少故障率,延長設備使用壽命。下面給大家例舉集中離子色譜常見問題及解決辦法!離子色譜儀常見問題及解決辦法1、電導檢測器常見故障電導檢測器常見故障是檢測池被污染。故障原因:污染物主要來源于沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。2、分析泵常見故障故障現象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。解決辦法:分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液。3、抑制器使用中的常見故障與排除抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降...
查看詳情液相色譜系統的許多問題都可以在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決;而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵所在。接上篇hplc譜圖異常,看這一篇就夠了(二)繼續解決問題。L.基線漂移M.基線噪音(規則的)N.基線噪音(不規則的)O.寬峰P.分離度降低Q.所有的峰面積都太小R.所有峰面積都太大通用(深圳)儀器有限公司是一家專業生產液相色譜儀的廠家,我們運用的就是紫外檢測器,我們有完善的售后服務,工廠直供,熱銷儀器離子色譜儀、血藥濃度分析儀、原子熒光光譜儀。歡迎來電咨詢:400-0027-510,17720504339,13006194365
查看詳情液相色譜系統的許多問題都可以在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決;而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵所在。接上篇hplc譜圖異常,看這一篇就夠了(一)繼續解決問題。F.早出的峰拖尾程度大于晚出的峰G.K’增加時,脫尾更嚴重H.酸性或堿性化合物的峰拖尾I.額外的峰J.保留時間波動K.保留時間不斷變化通用(深圳)儀器有限公司是一家專業生產液相色譜儀的廠家,我們運用的就是紫外檢測器,我們有完善的售后服務,工廠直供,熱銷儀器離子色譜儀、血藥濃度分析儀、原子熒光光譜儀。歡迎來電咨詢:400-0027-510,17720504339,13006194365
查看詳情液相色譜系統的許多問題都可以在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決;而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵所在。A.峰拖尾B.峰前延C.峰分叉D.峰變形E.早出的峰變形通用(深圳)儀器有限公司是一家專業生產液相色譜儀的廠家,我們運用的就是紫外檢測器,我們有完善的售后服務,工廠直供,熱銷儀器離子色譜儀、血藥濃度分析儀、原子熒光光譜儀。歡迎來電咨詢:400-0027-510,17720504339,13006194365
查看詳情高效液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件,同時也是易出問題的主要部位。作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確操作的話,就容易導致一些問題。其中最常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。今天就列出幾個常見故障現象,并附最全可能性建議,讓你把故障挨個排除,重拾信心,玩轉高效液相色譜儀不是夢!現象1:出現基線不平的現象,后經過沖洗正常,后又出現柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著測樣品時,泵發出很大的噪音,立即停止泵的運行,對泵進行了潤滑后,噪音消失,進樣后又發現出的峰峰高都特別低,又試了幾次最后竟然什么峰也不出了,為什么?建議:1、檢查液路是否正常,保證流量,密封性都對的2、不接柱子進純品看看檢測器有沒有響應,如果沒有就是檢測器出問題了3、檢查你的樣品是不是正常的現象2:液相色譜六合進樣器,最近堵住...
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